HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法
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ID： |
098ED001AFBA40899F0AD90091D7A30F |
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0.27 |
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15 |
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日期： |
2014-9-27 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 703-2014,土壤和沉积物 酚类化合物的测定,气相色谱法,Soil and sediment—Determination of phenolic compounds,—Gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-09-15 发布 2014-12-01 实施,环 境 保 护 部 发 布,i,目 次,前 言 ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 样品3,8 结果计算及表示..5,9 精密度和准确度..6,10 质量保证和质量控制.7,11 废物处理7,12 注意事项7,附录A （规范性附录）方法检出限和测定下限..9,附录B （资料性附录）目标化合物及参考保留时间.10,附录C （资料性附录）方法精密度和准确度.11,附录D （资料性附录）辅助定性参考色谱图.12,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物,中酚类化合物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法,本标准为首次发布,本标准附录A 为规范性附录，附录B ~ 附录D 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、常州市环境监测中心站、泰州市环境监测中,心站、镇江市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站和江苏省理化分析测试中心,本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准,本标准自20□□年□□月□□日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法,警告：实验中使用的试剂和标准溶液对人体健康有危害，操作过程应在通风柜中进行,按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法,本标准适用于土壤和沉积物中21 种酚类化合物的测定，其他酚类化合物如果通过验证,也可适用于本标准,当取样量为10.0 g 时，21 种酚类化合物的方法检出限为0.02～0.08 mg/kg，测定下限为,0.08～0.32 mg/kg。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分 样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范 第5 部分 沉积物分析,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法,3 方法原理,土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后,将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱,分离，氢火焰检测器测定。以保留时间定性，外标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为二次蒸馏水,或通过纯水设备制备的水,4.1 氢氧化钠（NaOH）,4.2 盐酸（HCl）：ρ = 1.19 g/ml,4.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：在400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻,2,璃瓶中，于干燥器中保存,4.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 5 mol/L,称取20 g NaOH 固体（4.1），用水溶解冷却后定容至100 ml,4.5 盐酸溶液：c（HCl）=3 mol/L,量取125 ml 盐酸（4.2），用水稀释至500 ml,4.6 二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯,4.7 乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：色谱纯,4.8 甲醇(CH3OH)：色谱纯,4.9 正己烷（C6H14)：色谱纯,4.10 二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂：4+1（V/V）,4.11 二氯甲烷与正己烷混和溶剂：2+1（V/V）,4.12 标准贮备液：ρ = 1000 mg/L,可直接购买包括所有相关分析组分的有证标准溶液，也可用纯标准物质制备。包括苯酚,邻-甲酚，对-甲酚，间-甲酚，2,4-二甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,6-二氯酚，4-氯-3-甲酚,2,4,6-三氯酚，2,4,5-三氯酚，2,3,4,6-四氯酚，2,3,4,5-四氯酚，2,3,5,6-四氯酚，五氯酚，2-,硝基酚， 4-硝基酚，2,4-二硝基酚，2-甲基-4,6-二硝基酚，2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地,乐酚)，2-环己基-4,6 二硝基酚,4.13 标准使用液：ρ = 100 mg/L,用甲醇（4.8）稀释标准贮备液（4.12），配制成浓度为100 mg/L 的标准使用液，于4 ℃,冰箱避光保存，密闭可保存1 个月,4.14 石英砂（0.84～0.297 mm，20～50 目）：在400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室,温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存,4.15 硅藻土（0.15～0.038 mm，100～400 目）：在400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至,室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存,4.16 氮气（N2）：纯度 ≥ 99.999%,4.17 氢气（H2）：纯度 ≥ 99.999%,4.18 与索氏提取装置配套的纸质套筒：使用前应检查酚类化合物的残留量，避免干扰,5 仪器和设备,5.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，带氢火焰检测器（FID）,5.2 色谱柱：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，……
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